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液晶面板上的偏光片是偏光元件，是液晶面板的主要元件之一。液晶偏光片由兩層夾在中間的三醋酸纖維素(TAC)和聚乙烯醇(PVA)薄膜組成，TAC薄膜的一側(cè)貼有壓敏膠，用于將偏光片粘合到玻璃面板上。因?yàn)樽鳛槠饽せA(chǔ)材料的PVA膜、碘和碘化物較容易吸水或水解，受熱吸濕時(shí)容易變形、收縮或松弛，造成TAC膜、壓敏膠與玻璃面板之間產(chǎn)生應(yīng)力，導(dǎo)致偏光片翹曲、起泡、分層、剝離。因此，用于偏振器的壓敏粘合劑不僅需要合適的初始粘合力、粘合保持力和良好的光學(xué)性能，而且還需要良好的耐熱濕老化和再剝離性。。由于丙烯酸酯壓敏膠具有良好的力學(xué)性能、耐候性和光學(xué)性能，通過適當(dāng)?shù)慕宦?lián)和添加改性組分可以提高其老化耐久性，因此溶劑型丙烯酸酯壓敏膠多用于偏光片。

 

目前國(guó)外偏光片用壓敏膠的開發(fā)和生產(chǎn)主要集中在日韓等發(fā)達(dá)國(guó)家，其合成和改性的技術(shù)路線也各不相同。有許多不同的方法，例如混合高分子量和低分子量的丙烯酸酯共聚物，用異氰酸酯基團(tuán)交聯(lián)，用環(huán)氧樹脂交聯(lián)，以及添加納米粒子。國(guó)內(nèi)相關(guān)研究主要包括紫外光固化聚丙烯酸酯、不同相對(duì)分子質(zhì)量的丙烯酸酯共聚物共混等。研究的是單體的配位和粘附性能。

 

以丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸等為原料，通過溶液聚合制備了不同的丙烯酸酯壓敏膠。討論了引發(fā)劑、功能單體丙烯酸、交聯(lián)方法等因素對(duì)壓敏膠粘接性能和光學(xué)性能的影響，討論了交聯(lián)方法對(duì)熱老化和濕熱老化性能的影響。制備的壓敏膠具有平衡的粘結(jié)強(qiáng)度和粘接性能，并具有良好的濕熱老化性能。

 

1個(gè)實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原材料和儀器

分析純丙烯酸丁酯；2-乙基己基丙烯酸酯(2-EHA)，化學(xué)純；分析純丙烯酸；分析純甲基丙烯酸甲酯；甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)，化學(xué)純；分析純異氟二異氰酸酯(IPDI)；分析純甲苯二異氰酸酯；KH-570；分析純過氧化苯甲酰；偶氮二異丁腈(AIBN)，化學(xué)純:乙酸乙酯，分析純。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)NDJ-5S:傅里葉變換紅外光譜儀；高低溫濕熱老化箱；精密烘箱；凝膠色譜儀1515。

 

1.2壓敏膠溶液的制備

在氮?dú)庀?，將所有單體、1/3乙酸乙酯溶劑、1/3引發(fā)劑和硅烷偶聯(lián)劑按比例放入三口燒瓶中，攪拌加熱，達(dá)到反應(yīng)溫度后，保持反應(yīng)2小時(shí)，然后加入1/3引發(fā)劑和1/3溶劑2小時(shí)，加入剩余的引發(fā)劑和溶劑，保持反應(yīng)2小時(shí)，然后加熱至合適的溫度，保持2小時(shí)，然后冷卻。

 

1.3壓敏膠帶的制備

用專用刮刀將配制好的壓敏膠溶液均勻涂在PET薄膜(或液晶偏光片)上，放入120℃的精密烘箱中3min。干燥后的膠層厚度為20 ~ 25um。涂布并干燥的膠帶貼在離型紙上以備后用。

小型真空吸附涂布機(jī)十組恒溫膠帶保持力測(cè)試儀

 

1.4性能測(cè)試高溫附著力試驗(yàn)機(jī)

(1)固體含量

取1.0~1.5g壓敏膠溶液，放在已知質(zhì)量的干干凈凈的PET薄膜上，放入120℃的恒溫干燥箱中，每30分鐘取出一次，放入烘干機(jī)中，冷卻至室溫稱重，然后放入120℃的干燥箱中加熱烘干30分鐘，取出放入烘干機(jī)中，再冷卻至室溫稱重。重復(fù)操作，直到兩個(gè)稱量質(zhì)量之差小于0.01克。根據(jù)以下公式計(jì)算壓敏膠的固體含量:

W=m2-mo/m1-mo×%

其中:鎢-固體含量%

鉬原聚酯薄膜的質(zhì)量，

M1-干燥前膠液和聚酯薄膜的總質(zhì)量，

M2-干燥后膠液和聚酯薄膜的總質(zhì)量，

(2)轉(zhuǎn)化率

轉(zhuǎn)化率是反應(yīng)單體的總質(zhì)量與初始反應(yīng)單體的總質(zhì)量之比。通過以下公式計(jì)算:

a=W1/W2*%

其中:a-轉(zhuǎn)化率，%

W1-反應(yīng)后膠液的固體含量

W2-反應(yīng)開始時(shí)系統(tǒng)的固體含量

(3)粘度

用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試。

(4)初粘力:按照GB/T4852-2002進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)量角度為30°

附著力:按照GB/T4581-1998進(jìn)行測(cè)試，其中載荷為1kg。

180°剝離強(qiáng)度:根據(jù)CB/T2792-2014，夾頭速度為300mm/min。

(5)相對(duì)分子質(zhì)量:用GPC1515儀器測(cè)定。

(6)抗老化性

將涂有干PET或偏光片的基材上的壓敏膠切成尺寸為25mm(寬)x180mm(長(zhǎng))的膠條，并晾干。使用2公斤的膠輥，將樣品輥壓在玻璃板上，制成壓敏膠帶。

耐熱性:將壓敏膠帶置于80℃恒溫干燥箱中500小時(shí)。

耐濕熱老化:將壓敏膠帶置于80℃、90%的恒溫恒濕箱中500小時(shí)。

 

(7)重新粘貼

按照(6)中的方法準(zhǔn)備壓敏膠帶，然后從一端撕開90毫米的薄膜，然后用2公斤的膠輥將樣品粘在玻璃上，反復(fù)剝離60次，觀察膠層是否損壞。

 

二、結(jié)果與討論

2.1壓敏膠的基本性能及影響因素

2.1.1引發(fā)劑對(duì)壓敏膠性能的影響

在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)引發(fā)劑用量為0.5份時(shí)，轉(zhuǎn)化率較低，但粘度、附著力和剝離強(qiáng)度較高。當(dāng)引發(fā)劑用量為0.8份時(shí)，轉(zhuǎn)化率高，但粘度、附著力和剝離強(qiáng)度低。引發(fā)劑的濃度與動(dòng)力學(xué)鏈增長(zhǎng)成反比，因此濃度越高，相對(duì)分子量越低，導(dǎo)致壓敏膠的內(nèi)聚力降。因此，隨著引發(fā)劑用量的增加，壓敏膠的附著力、剝離強(qiáng)度和粘度下降，而低相對(duì)分子質(zhì)量的壓敏膠有助于潤(rùn)濕基材，導(dǎo)致初始附著力呈上升趨勢(shì)，可剝離性較差?？紤]到轉(zhuǎn)化率和性能之間的關(guān)系，確定引發(fā)劑的用量為0.6 phr。

 

2.1.2單體組成對(duì)壓敏膠的影響

(1)壓敏膠的基本組成

根據(jù)施工方法和使用環(huán)境，偏光片用丙烯酸酯壓敏膠應(yīng)具有合適的初粘性和剝離強(qiáng)度(5N/25mm~10N/25mm)，較高的高溫保持粘性，并能耐受反復(fù)剝離和泛黃?；谝陨弦?，以BA為主軟單體，少量2-EHA，MMA為硬單體，AA和HPMA為功能單體。通過調(diào)整各單體的配比，使壓敏膠具有更加平衡的內(nèi)聚力和附著力，滿足了膠粘劑性能的基本要求。(2)AA用量對(duì)壓敏膠性能的影響在實(shí)驗(yàn)過程中，AA用量影響了壓敏膠的整體性能

 

壓敏膠的丙烯酸用量

隨著丙烯酸含量的增加，壓敏膠的初始附著力降，而附著力和剝離強(qiáng)度增加。這與AA在整個(gè)聚合物單體體系中既是功能單體又是硬單體有關(guān)。然而，隨著AA含量的增加，一些AA分子中的羧基形成化學(xué)鍵111，導(dǎo)致體系的粘度大大增加。當(dāng)AA的量達(dá)到1份時(shí)，膠液已經(jīng)處于微凝膠狀態(tài)，不利于涂布。因此，AA的添加量為0.5份。

 

2.2壓敏膠的交聯(lián)控制和耐老化性能

2.2.1交聯(lián)控制

丙烯酸酯自由基共聚后，通過加入多種雙功能活性單體或聚合物，可以交聯(lián)導(dǎo)致人的官能團(tuán)。適度交聯(lián)可以顯著提高共聚物的分子量和壓敏膠的附著力。此外，交聯(lián)還可以增強(qiáng)壓敏膠的耐溶劑性、抗老化性能和對(duì)基材的附著力。

 

(1)交聯(lián)法

實(shí)驗(yàn)中，丙烯酸酯壓敏膠共聚物引入了羥基和羧基，選擇異氰酸酯作為交聯(lián)劑來調(diào)節(jié)粘接和老化性能。甲苯二異氰酸酯和IPDI中的-NCO基團(tuán)具有不同的反應(yīng)活性。在相同的反應(yīng)條件下，它們的反應(yīng)活性根據(jù)分子中其他基團(tuán)的性質(zhì)表現(xiàn)出以下趨勢(shì):對(duì)硝基苯基>苯基>對(duì)甲基苯基>芐基>環(huán)己基>烷基，因此TDI中的-NCO活性較高。

 

IPDI和甲苯二異氰酸酯用量對(duì)剝離強(qiáng)度的影響

 

(2)IPDI用量對(duì)壓敏膠粘接性能的影響。未交聯(lián)壓敏膠初粘力高，高溫粘力低，80℃時(shí)的粘力僅為52分鐘。隨著IPDI用量的增加，壓敏膠的初粘力降，附著力增加。當(dāng)用量為固含量的4%時(shí)，初始粘附力過低，小于3號(hào)顆粒，因此IPDI用量為3%。

壓敏膠的IPDI用量

 

2.2.2壓敏膠的耐老化性能

通過熱老化和濕熱老化對(duì)壓敏膠進(jìn)行測(cè)試，并考察老化前后的剝離強(qiáng)度。

IPDI用量對(duì)壓敏膠老化前后玻璃的影響

 

當(dāng)交聯(lián)劑用量為固含量的3%時(shí)，80℃熱老化后剝離強(qiáng)度由7.76N/25mm提高到9.74N/25mm，這可能是由于壓敏膠中未全反應(yīng)的IPDI中的異氰酸酯基團(tuán)長(zhǎng)期保持在高溫下，進(jìn)一步提高了相對(duì)分子量和剝離強(qiáng)度。交聯(lián)劑用量大時(shí)，由于分子內(nèi)聚力大，壓敏膠體系的韌性和剝離強(qiáng)度降。

壓敏膠的老化狀態(tài)

 

3結(jié)論

(1)在軟硬單體配比固定的條件下，單體AA的用量對(duì)壓敏膠的性能影響較大。隨著AA用量的增加，體系的初始附著力降，而附著力和剝離強(qiáng)度增加。當(dāng)AA的用量為0.5 phr時(shí)，壓敏膠具有良好的涂布工藝和平衡的力學(xué)性能。

(2) IPDI和催化劑交聯(lián)能有效提高壓敏膠的粘度和耐老化性能。當(dāng)IPDI的量為固體含量的3%時(shí)，所制備的壓敏粘合劑具有合適的粘合性能。PET基材壓敏膠熱老化前后剝離強(qiáng)度分別為7.76 N/25 mm，9.74 N/25 mm前后剝離強(qiáng)度分別為7.76 N/25 mm和6.36 N/25 mm，剝離強(qiáng)度保持率高。當(dāng)壓敏粘合劑用于附著偏振器和玻璃板時(shí)，沒有不利的變化，例如翹曲、變形、氣泡等。表現(xiàn)出優(yōu)異的濕熱老化性能。